精製
各種物質の単体を100％又はそれに近い純度に、また必要とする物質を含む混合物から目的の物質を単一で純度が高い純物質にする技術・操作・工程のことを総じて、精製と呼びます。合成反応後に、目的物質の純度をあげる必要がある場合、精製が行われます。
蒸留精製
基本型
物質(多くは液体)を「気化→冷却凝集」させる、もしくは「不純物を気化→蒸発乾固」させて対象物質を精製します。
精製の条件を見極める際には、アレンジのしやすいガラス器具の組み合せで、最適なシステムとしての全体像を決めていきます。
当社ではフラスコ・冷却器・連結管等を規格品として豊富に揃えています。また、メーカーならではのカスタマイズにも対応しています。
●ガラス器具(フラスコ・冷却器・連結管等)
●マントルヒーター
減圧蒸留型
物質(多くは液体)を「気化→冷却凝集」させる、もしくは「不純物を気化させて蒸発乾固」させて対象物質を精製します。
減圧蒸留は、物質の沸点を下げることで、熱によるサンプルへの影響を低減でき、また熱効率の良い蒸留精製が可能です。
クーゲルロールとも呼ばれる小型蒸留装置です。減圧下で回転させながらショートバスで蒸留できるので、ロスが少なく、10ml程度の微量サンプルの蒸留精製に適しています。
減圧下で蒸留工程が行える、回転式真空蒸留器です。フラスコサイズの蒸留精製に適しています。冷却器と回収フラスコには、安全性を考慮した飛散防止コーティングが施されているP+Gタイプを推奨します。
●ロータリーエバポレーター R-100V P+G型
減圧蒸留を支える周辺機器で、一般的にチラーとも呼ばれます。冷却水を外部へ循環供給する装置で、エバポレーターの冷却管へ接続します。
減圧蒸留を支える周辺機器で、溶媒耐性があり、メンテナンスフリーのPTFEダイヤフラム真空ポンプです。エバポレーターやガラスチューブオーブンの真空源として使用します。
真空ポンプによる過度な減圧は、突沸等を生じ、サンプルや溶媒のロスを招きます。真空コントローラーを用いれば、適切な真空度のコントロールができるので、それらを防ぐことができます。
昇華精製
昇華精製装置本体
ガラスチューブオーブン乾燥型に、オプションの昇華用冷却器を併用することで化合物質を直接加熱して気化させ、発生した気体を強制冷却で再度凝集固化させる昇華精製が可能になります。
減圧状態にすることで沸点を下げ、熱によるサンプルへの影響を低減しつつ、熱効率の良い昇華精製が可能です。昇華物の捕集には、低温循環水槽（チラー）を併用するとより効果的です。
温度や圧力の制御を伴う昇華精製は、複数のガラス器具を組み上げて行うよりも、操作効率が良い装置で行うことを推奨します。
昇華精製を支える周辺機器
一般的にチラーと呼ばれる、冷却水を外部へ循環供給する装置です。昇華物を捕集するために、昇華用冷却器に冷却水を供給します。
溶媒耐性があり、メンテナンスフリーのPTFEダイヤフラム真空ポンプです。昇華精製の際の真空源として使用します。
真空度を適切にコントロールすることで、効率の良い蒸留が可能です。
再結晶精製
再結晶は、融点の差を利用して混合物を分離する方法です。一般的な冷却法で使用する機器は蒸留精製の基本型の項目とほぼ同じで、ガラス器具と加熱装置、冷却機器を用います。
●ガラス器具(フラスコ・冷却器・連結管等)
●マントルヒーター
カラムクロマトグラフィー精製
シリカゲル等との親和性の差を利用した吸着性分離による精製法や、サイズ排除型で分子量別に分離を行う精製法です。 『液とイオン交換性を持った固定相を用いて溶媒の重力による自然落下により分離を行うオープンカラム式』 『送液ポンプでフラッシュカラムに強制送液することで自然落下よりも短時間で分離を行う方式』 等があります。
●オープンカラム