アルキル水銀化合物
柴田科学ではアルキル水銀の捕集装置から分析試料液調整用ガラス器具まで幅広くご用意しています。
アルキル水銀の分析法は複数ありますが、ここではガスクロマトグラフ分析法と原子吸光分析法をご紹介します。
ガスクロマトグラフ分析法
アルキル水銀 捕集と分析 ~液体捕集・ガスクロマトグラフ分析法~
捕集と分析用試料までのフロー
バブラー2本に捕集液を20mlずつ入れる
捕集液:炭酸ナトリウム(無水物)10g、りん酸水素二ナトリウム5gを精製水に溶かし500mlとする
バブラーにて吸引流量0.5~1L/minで捕集する
捕集液を入れたバブラーを2連として、ポンプ側に空のバブラーをバッファーとして挿入しポンプで吸引をおこなう(バブラー3連とする)
採集後の捕集液を合わせて分液ロート100mlに移す
少量の捕集液で洗いこみをおこなう
塩酸10ml
塩酸濃度20%以上
軽く攪拌
ベンゼン5.0ml
分析妨害ピークが現れないもの
5分以上振とう後5分静置
分離した上層のベンゼン層を最終試料液とする
ベンゼン層は使用するGCに適したバイアル瓶に移す
GC分析
作業環境ガイドブック参考(一般社団法人 日本作業環境測定協会発行)
機材対照番号 | 品名・型式 |
---|---|
1 | バブラー 30ml 10本セット |
2 | ミニポンプ MP-W5P型 |
3 | 三脚 |
4 | ホールピペット スーパーグレード 20ml |
5 | ゴムピペッター 黒 C43960005DA |
6 | メスフラスコ スーパーグレード 500ml |
7 | 分液ロート 100ml |
8 | 駒込ピペット 5ml |
9 | スポイト(シリコンゴム製) |
10 | ホールピペット スーパーグレード 10ml |
11 | ホールピペット スーパーグレード 5ml |
12 | 万能シェーカー US-S100 |
13 | 分液ロートホルダー |
14 | パスツールピペット |
15 | シリコンスポイト |
原子吸光分析法
アルキル水銀 捕集と分析 ~液体捕集・原子吸光分析法~
捕集と分析用試料までのフロー
バブラー2本に捕集液を20mlずつ入れる
捕集液:炭酸ナトリウム(無水物)20g、りん酸水素二ナトリウム10gを精製水に溶かし1Lとする。
バブラーにて吸引流量0.5~1L/minで捕集する
捕集液を入れたバブラーを2連として、ポンプ側に空のバブラーをバッファーとして挿入しポンプで吸引をおこなう(バブラー3連とする)
採集後の捕集液を合わせて分液ロート100mlに移す
少量の捕集液で洗いこみをおこなう
塩酸約5ml
充分に酸性にする精密分析用試薬(定沸点無鉄塩酸:濃度約20%)
※1 ベンゼン
液の約1/5量
5分以上振とうして5分間静置
ベンゼン層
水層
水層が混入しないように注意してベンゼン層を分液ロート50mlに移す
抽出操作は3回行う
分液ロートに残ったベンゼン層に※1と同様のベンゼン振とう操作を繰返す
システィン水溶液層10mlを分液ロート30mlに入れる
塩酸約6ml
精密分析用試薬(定沸点無鉄塩酸:濃度約20%
クロロホルム5ml
手で激しく3分間振とう後静置
クロロホルム層を共栓試験管に移す
共栓試験管は、あらかじめ秤量しておく
ジチゾン-クロロホルム溶液1ml
0.05%ジチゾン-クロロホルム溶液(用時調整)
※アルキル水銀-ジチゾン塩を生成させるため
エバポレーターで減圧濃縮
濃縮液をを確保
この濃縮液が最終試料液となる
濃縮液(最終試料液)の量m(g)を秤量によって求める
薄層プレートで分離後原子吸光分析
原子吸光分析の際は還元気化装置を用いる
作業環境ガイドブック参考(一般社団法人 日本作業環境測定協会発行)
機材対照番号 | 品名・型式 |
---|---|
1 | バブラー 30ml 10本セット |
2 | ミニポンプ MP-W5P型 |
3 | 三脚 |
4 | ホールピペット スーパーグレード 20ml |
5 | ゴムピペッター 黒 C43960005DA |
6 | メスフラスコ スーパーグレード 1L |
7 | 分液ロート 100ml |
8 | 駒込ピペット 5ml |
9 | スポイト(シリコンゴム製) |
10 | ホールピペット スーパーグレード 5ml |
11 | 駒込ピペット 10ml |
12 | 万能シェーカー US-S100 |
13 | 分液ロートホルダー |
14 | パスツールピペット |
15 | 分液ロート 50ml |
16 | ビーカー 50ml |
17 | ホールピペット スーパーグレード 10ml |
18 | 分液ロート 円筒形 PTFEコック付 30ml |
19 | 共栓試験管 10ml |
20 | ホールピペット スーパーグレード 1ml |
21 | ロータリーエバポレーター R-100V P+G |
22 | 共栓試験管接続アダプター |
23 | バキュームシステム V-102型 |
24 | 低温循環水槽クールマンパル C-307型 |