オルトトルイジン

柴田科学ではオルト-トルイジンの捕集装置から分析試料液調整用ガラス器具まで幅広くご用意しています。

オルト-トルイジンの捕集と分析
~ガスクロマトグラフ質量濃度計分析法(GC-MS法)~

捕集と分析用試料までのフロー

フィルターサンプリング

φ37mm硫酸含浸フィルター(SKC:225-9004)吸引流量1L/min

共栓付三角フラスコ20mlに捕集後のフィルターを入れる

SKC:225-9004はフィルター二枚重ね各フィルターを以下のフローで各々分析
二枚目は破過を考慮したもの

0.17mol/L水酸化ナトリウム水3ml

試薬特級
※NaOH6.8gを精製水で1Lにする

内標準添加トルエン2ml

トルエン自体は試薬特級
※内標準物質オルトエチルアニリン9.8μg/mlを添加したトルエン

10分間 撹拌
トルエン2mlを入れた遠沈管10mlに上澄み液25μLを添加

トルエン:試薬特級

ヘプタフルオロ酪酸無水物25μl

ECD分析用

室温で5分間放置

ヘプタフルオロアシル誘導体化反応 (時々攪拌)

りん酸緩衝液1ml

リン酸二水素カリウム136g+精製水900ml→攪拌しながら飽和NaOH溶液約60ml→pH7に調整→精製水で1Lに定容

遠心分離

3000rpm、5分間

上澄み液をバイアル瓶に移す

GC/MSに適したバイアル瓶(容量2mL程度のもの)を使用

GC-MS分析

※内標準液含有のトルエンの調製方法

100mLメスフラスコを天秤に置き、オルトエチルアニリンを駒込ピペットで加えて0.98gとする
トルエンでメスアップする
10mLホールピペットで100mLメスフラスコに分取し、トルエンでメスアップする
1mLホールピペットで100mLメスフラスコに分取し、トルエンでメスアップする

※作業環境ガイドブック参考(一般社団法人日本作業環境測定協会発行)

機材対照番号 品名・型式
1オルトトルイジン捕集用硫酸含浸フィルターカセット
2ミニポンプ MP-W5P型
3三脚
4共栓三角フラスコ 20ml
5ホールピペット スーパーグレード 3ml
6ホールピペット スーパーグレード 2ml
7ゴムピペッター 黒 C43960005DA
8ラボシェーカーワイド SR-5
9万能振盪台 N-01
10ガラスデジフィット 0.2ml
11共栓遠心沈殿管 円錐形 目盛付 10ml
12ホールピペット スーパーグレード 1ml
13遠心機 CN-1040
14遠沈管用天秤 BFC-1
15駒込ピペット 5ml
16スポイト(シリコンゴム製)
17メスフラスコ スーパーグレード 100ml
18ホールピペット スーパーグレード 10ml